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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的測定 SPE-GCMS法 解決方案
近日，德國爆發(fā)“芳香烴礦物油”事件，一家名為“foodwatch”的檢測機構(gòu)抽檢了在德國銷售的16款奶粉，有8款檢測出了芳香烴礦物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。
礦物油按化學結(jié)構(gòu)可以分為烷基取代的環(huán)狀飽和烷烴（MOSH）以及烷基取代的芳香烴（MOAH）兩個類型。而如今普遍認為MOAH 具有可能致癌和致突變的隱患，而 MOSH（特別是C16~C35）容易在身體器官中積累并可能造成損傷。但目前歐盟及德國沒有針對食品中芳香烴礦物油殘留頒布法定*。
迪馬科技針對此次事件，開發(fā)出嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的檢測方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，可有效去除奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、礦物質(zhì)等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點。
同時迪馬科技開發(fā)的石油烴類C10-C40的分離方法，采用DM-5氣相色譜柱，可以實現(xiàn)31種石油烴類化合物*分離。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的測定SPE-GCMS法
1、適用范圍
本方案適用于嬰兒奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的檢測。
2、標準品配制
單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用甲苯配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合標準儲備液。
3、提取
（1） 取1 g樣品，加入5 mL水，充分混勻，加入10 mL乙腈，振蕩10 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，10000 rpm離心5 min，收集上層清液；
（2） 向下層殘渣中再加入10 mL乙腈，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次上清液；
（3） 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至5 mL，超聲溶解殘渣，取清液，待凈化。
4、凈化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活 化： 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，棄去流出液；
b上 樣： 加入待凈化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c淋 洗： 加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d重新溶解： 在35 ℃水浴下減壓蒸至約0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混勻，供GCMS分析。
5、分析條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升溫至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升溫至290 ℃，保持7 min
載氣：氦氣，柱流速：1.32 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4.5 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
| 通道 | 起始時間(min) | 結(jié)束時間(min) | 選擇離子（m/z） |
| 1 | 5.1 | 5.5 | 128,127,129 |
| 2 | 7.4 | 8.2 | 152,51,153,154 |
| 3 | 8.5 | 9.6 | 166,165,167 |
| 4 | 11.2 | 12.4 | 178,179,176 |
| 5 | 16.0 | 17.5 | 202,200,203,101,100 |
| 6 | 20.2 | 21.5 | 228,226,229,114,113 |
| 7 | 23.1 | 24.5 | 252,253,250,251 |
| 8 | 27.5 | 30.0 | 276,277,275,274,278,279,138 |
6、添加回收結(jié)果
嬰兒奶粉中16種PAHs檢測的添加回收結(jié)果
| NO. | 化合物名稱 | 回收率（%） | |
| 添加濃度0.5 mg/kg 加標量：5 μg/mL，加100 μL | 添加濃度0.02 mg/kg 加標量：0.2 μg/mL，加100 μL | ||
| 1 | 萘 | 81.01% | 84.58% |
| 2 | 苊稀 | 103.46% | 89.99% |
| 3 | 苊 | 98.04% | 92.30% |
| 4 | 芴 | 109.60% | 91.50% |
| 5 | 菲 | 101.42% | 88.27% |
| 6 | 蒽 | 102.43% | 80.98% |
| 7 | 熒蒽 | 110.49% | 93.04% |
| 8 | 芘 | 109.23% | 83.31% |
| 9 | 苯并[a]蒽 | 100.79% | 84.13% |
| 10 | 屈 | 101.39% | 87.00% |
| 11 | 苯并[b]熒蒽 | 101.18% | 79.53% |
| 12 | 苯并[k]熒蒽 | 98.40% | 81.28% |
| 13 | 苯并[a]芘 | 93.07% | 78.13% |
| 14 | 茚苯[1,2,3-c,d]芘 | 95.75% | 79.78% |
| 15 | 二苯并[a,h]蒽 | 99.20% | 80.05% |
| 16 | 苯并[g,h,i]苝 | 85.46% | 80.30% |
16種PAHs標準（0.5 μg/mL）TIC圖
7、石油烴分析色譜條件
色譜柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
進樣口溫度：320 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升溫至290 ℃，再以30 ℃/min升溫至320 ℃，保持7 min
載氣：氮氣
柱流速：2.0 mL/min
進樣方式：不分流進樣，進樣0.75 min后分流，分流比60:1
進樣量：1.0 μL
檢測器：FID溫度：330 ℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹氣流量：30 mL/min
31種石油烴C10-C40標準（50 μg/mL）氣相色譜圖
嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴(PAHs)的測定SPE-GCMS法 相關(guān)產(chǎn)品信息
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 65919G | ProElut PAEs Glass | 6 mL, 30/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
| 99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 8231 | DM-5MS 氣相毛細柱 | 30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
| 7231 | DM-5 氣相毛細柱 | 30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
| 標準品 | ||
| 46949 | 16種PAHs混標 | 1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL |
| 47229 | 31種石油烴類混標 | 1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL |
| HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
| 50117 | 二氯甲烷 HPLC級 | 4 L |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
| 1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H87900 | GC 進樣針 | 5 μL |
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